激光粒度仪测量提取样品时，要确保使用的样品是有代表性的。如果是从瓶子或容器中提取的样品，必须保证样品是充分混匀的，如果样品是粉状，大颗粒易浮于容器表面，小颗粒易沉于底部。*个选择是测量湿样品时对悬浮介质（分散剂）的选择。激光粒度仪初次分析样品时预先检查分散情况，将选择好的分散剂（初期测量通常用水）加入装有少许样品的烧杯中并观察结果。样品可能溶解，这可以观察到，如果不确定，可以对样品进行分析并观察遮光度，如果观察到激光粒度仪遮光度降低，说明样品正在溶解。如果分散剂自身含有杂质或颗粒，这是值得注意的，在使用前用内嵌式导管过滤器（用于少量）或可多次使用的注射器过滤分散剂。这种方法过滤1微米通常是足够的，0.22微米是普遍使用的理想的粒度。
激光粒度仪的仪器状态首要包罗光路校准环境、激光光能稳定性、光学器件是否、进样器事情是不是稳定。一般去道激光粒度仪硬件都邑有布景光能显示窗口，前3个项目问题皆可以通过此窗心获得谜底。不同厂家的仪器判断方法会有细微的区分，在此以较普及的系列激光粒度仪为例介绍一下。仪器光路是否校准是以“0环”、“1环”光能旌旗灯号的凹凸判定的，一般要求“0环”调理到光能刻度60摆布(zui少能到达40以上)，“1环”要在20以下(这里的“某环”其实代表的就是一个个挨次摆列的光电探测器)。激光粒度仪光能不变性通过察看“0环”稳定性判断。“0环”在一分钟的周期内颠簸幅度不该该跨越5%。光教器件是可洁净主要通过调查15―25环的下度判定，一般要求这些环的高度不超过5。进样激光粒度仪是否不乱，一是听火泵运转声音是否安稳，两是观测测试窗口镜头内是否有气泡，这两项一般进样器便根基没问题。专家，还介绍了湿法激光粒度仪，测试静电喷涂粉末涂料的分离圆法及检测技能――静电喷涂粉末涂料亲水性欠安，在水中有漂显现象。
如果激光粒度仪分散剂是加压或低温储藏，在使用前要考虑排气。减压或加温都会降低气体的溶解性，因而会引起气泡在管内和样品池内的生成。测量样品时气泡作为颗粒计算会使结果产生偏差，尤其在总干线给水时，这更是个特殊的问题。激光粒度仪zui简单的解决方法是在使用前将分散剂在室温或常压下储存几小时脱气。这一章后面有关于气泡部分。需指出的是，激光粒度仪在较暖环境中使用冷分散剂能使样品池窗外部表面的凝结增大，因为系统与主水源垂直相联，所以一个小储水箱就可以解决这个问题，用之前将水过滤；另一种方法是加热分散剂（对于水标准是60～80℃），并在用前使它冷却。
大多数样品都会有一些大颗粒，还会有一些小颗粒，但是大多数在两个中间，从容器表面提取样品，测量的大多是大颗粒，如果和从激光粒度仪容器中间提取的样品来对比测量，结果会明显不同。
如果样品储存在容器中，测量前样品应充分混合。不要摇晃容器，这样会加速颗粒分离。相反，用两只手握着激光粒度仪容器，轻轻滚转，不停更换方向20秒，当容器是半满时，这种方法会更好。如果在一样品中颗粒分布比较宽，那么典型抽样会很困难。如果问题得不到解决，那么就借助一个“旋转分样器”。分样器含有将样品振入槽的振动器，振动样品使大颗粒首先分离并先入槽，在槽尾是均衡样本的一套锅式混合器，当所有样品经过斜槽时，每个激光粒度仪锅中都收集有一种典型样品。
添加表面活化剂可帮助样品准备，表面活化剂可以转移掉作用于样品使样品浮于表面或结团的电荷效应。
用少量添加法来添加活化剂，标准是每升一滴。如果加入太多，搅拌或抽取样品时激光粒度仪会产生泡沫，在系统中泡沫可能被看作颗粒，这会影响测试结果。用防泡沫试剂来防止产生泡沫，但由于它们可能含有微粒，在背景测量前应将它们加入分散剂中。在一定量样品和分散剂中加入一滴表面活化剂，在小烧杯中混合。
如果激光粒度仪样品结块沉入烧杯底，清除样品重新开始，再试一次。在干燥试管中添加样品，加入一滴表面活化剂，充分混合成膏状，加入分散剂，充分混合，避免先加入分散剂引起的结块。
液体样品存在容器中也可能被分离，大颗粒沉入底部。激光粒度仪提取典型样品应将样品充分混合。对于液体样品，样品分离器或取样器仍是有效的。应当注意磁性搅拌器混合液体样品时，由于离心分离，大颗粒易移到容器外面，这易导致样品偏差。
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